3M-Empore-C18固相萃取盘片(Disks )

膜片型固相萃取柱的外形与经典的固相萃取柱相同，但柱内两滤片之间装填的是膜片型聚合物吸附剂。比较典型的是美国3M公司生产的Empore高效萃取柱，3M公司通过其专利技术将固相萃取吸附剂颗粒载入膜片中。这种膜片厚度约为0.5 mm，膜片由聚四氟乙烯(PTFE)纤维为材料，并载有很小的色谱吸附剂颗粒(直径约12μm)。在这种特殊的膜片中，吸附剂颗粒的质量含量约为90％，PTFE的质量含量约为10％。这种设计可以改善质量转移动力学，消除沟渠效应。因而可以在不影响回收率的情况下加快液体过柱的流速。

除了3M公司的Empore外，还有美国J．T．Bakel公司生产的Speedisk及美国Ansys公司生产的SPEC薄膜型萃取柱。类似于传统的SPEC薄膜型SPE柱的吸附剂也分为硅胶颗粒及聚合物颗粒。与传统SPE柱比较，薄膜型SPE柱有几个显著的优点：

(1)提高检测灵敏度

在经典的SPE柱中，洗脱溶液的体积对于1 mL SPE柱(100 mg)来说一般是0.5～1 mL；对于3 mLSPE柱(500 mg)是1～1.5 mL；6 mL SPE柱(1 g)为2～3 mL。而使用薄膜型SPE柱时的洗脱溶剂体积分别约为150μL(1 mL柱)，300μL(3 mL柱)，500μL(6 mL柱)。在载样量相同的情况下，使用薄膜型SPE柱由于最后的洗脱液体积减少使得实际浓度在没有浓缩的情况下比经典SPE柱增加了5倍。

(2)减少样品体积

在痕量分析中，为了得到足够的分析物浓度以满足检测灵敏度，往往需要萃取大体积的样品。如在水中农药残留物的分析中，经常需要使用250～1000 mL的样品，有时甚至需要更大体积的样品量。大体积的样品往往会给固相萃取带来不利因素。首先，如此大体积的样品过SPE柱是十分费时的；其次，如此大体积的样品通过SPE柱往会改变SPE柱的动力学键合环境，使得痕量的分析物不能完全被SPE柱吸附。解决这个问题最好的方法是采用薄膜型SPE柱或SPE膜片。由于使用薄膜型，SPE柱所需的洗脱液体积少，在保证相同的检测灵敏度时可以减少样品的体积。

以水中三氮杂苯的检测为例。我们用吉尔森ASPEC XLi固相萃取仪配合程序升温进样器(PTV)及GC-MS检测。使用薄膜型SPE柱，样品量为25 mL。样品以50 mL／min的速度通过SPE柱的时间为30s。

我们对薄膜型SPE柱与经典SPE柱进行了比较。可以看到，薄膜型SPE柱从需要的样品体积到所使用的溶剂体积都比经典SPE柱要小。

(3)用HPLC流动相进行洗脱避免浓缩步骤

当使用反相SPE柱时，一般做法是用有机溶剂洗脱分析物，然后进行浓缩／再溶解进样分析。使用薄膜型SPE柱则可以直接用小体积的HPLC流动相进行洗脱，并直接在线进行HPLC分析。这样可有效防止热不稳定分析物的损失。